制備餾分試樣試驗步驟:
1)在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質(zhì)量(mb)為50g±1g,準備至0.1g,并將瓶塞塞妥用錐形瓶作接受器,裝有冰水的燒杯中。
2)當用高溫電爐時,將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,并迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。隨后蒸餾瓶底將漸漸燒紅。
如用燃氣爐時,調(diào)節(jié)火焰高度將蒸餾瓶周圍包住。
3)調(diào)節(jié)加熱強度(即調(diào)節(jié)蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃氣爐火焰大小),從加熱開始起5min~8min內(nèi)開始初餾(支管端口流出一滴餾分)。然后以每秒兩滴(4mL/min~5mL/min)的流出速度繼續(xù)蒸餾至餾分油,瓶內(nèi)蒸餾殘留物*形成焦炭為止。
全部蒸餾過程必須在25min內(nèi)完成。蒸餾后支管中殘留的餾分不要流入接受器中。
4)將盛有餾分油的錐形瓶,從冰水中取出,拭干瓶外水分,置室溫下冷卻稱其直來那個,得到餾分油總質(zhì)量(m1),準備至0.05g。
5)將盛有餾分油的錐形蓋上蓋,稍加熱熔化,并搖晃錐形瓶使試樣均勻。加熱時溫度不要太高,避免有蒸發(fā)損失。然后,將熔化的餾分油注入另一已知質(zhì)量的錐形瓶(250mL)中,稱取用于脫蠟的餾分油質(zhì)量1g~3g(m2),準確至1mg。估計蠟含量高的式樣餾分油數(shù)量宜少取,反之需多取,使其冷凍過濾后能得到0.05g~0.1g蠟,但取樣量不得超過10g。